電位滴定儀測定錳含量

導讀:采用鹽酸、硝酸溶解樣品，加入焦磷酸鈉溶液并調節溶液pH為6.0~7.0。用高錳酸鉀標準溶液滴定至電位滴定儀上，根據消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積計算樣品中的錳含量。

來源：未知發布日期：2019-09-10 14:54【大中小】

鋰離子電池具有比能量高、工作電壓高、循環壽命長等特點，被廣泛用于電子產品和電動汽車中。富鋰錳基正極材料具有較高的放電比容量，極有可能成為下一代鋰離子電池正極材料的主流材料。而錳含量直接影響到富鋰錳基正極材料的性能，準確測定錳含量具有重要意義。測量錳含量的方法有硫酸亞鐵銨氧化還原滴定法和Na2EDTA絡合滴定法。本文上海安亭科學儀器廠用鹽酸、硝酸溶解樣品，在pH6.0~7.0的焦磷酸鈉溶液介質中，高錳酸鉀標準滴定溶液直接進行電位滴定，實驗流程簡便，無其他元素干擾。

1儀器與試劑
自動電位滴定儀(上海安亭科學儀器廠)、與儀器匹配的鉑電極。鹽酸(ρ1.19g/ml)、硝酸(ρ1.42g/ml)、硫酸(ρ1.84g/ml)、稀鹽酸(鹽酸(ρ1.19g/ml)：水=1:1)、稀硫酸(硫酸(ρ1.84g/ml)：水=1:1)、碳酸鈉溶液(50g/L)、焦磷酸鈉飽和溶液、溴百里酚藍指示劑溶液(0.4g/L)。高錳酸鉀標準滴定溶液配置與標定：稱取1.65g高錳酸鉀于2000mL錐形瓶中，加入1000mL水溶解，放置6天后，用G4漏斗式過濾器抽濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。

2滴定pH值條件實驗
上海安亭科學儀器廠從本方法的化學反應式中可以看出，滴定反應需要H+的參與，而加入過量的焦磷酸鈉飽和溶液后試液會呈堿性，不利于滴定反應的進行。移取一定量的錳標準溶液于一組500mL燒杯中，用稀鹽酸和碳酸鈉溶液分別調節溶液pH值至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0，按照選定的實驗條件測得不同pH條件下的錳量，測定結果見表1。
表1不同pH值對測定結果的影響

實驗過程中發現，當溶液pH在5.0~8.0之間時，測定結果準確度較好，最后錳含量回收率在99.6%~100.1%之間。溶液pH值過高或過低都會影響測定結果，實驗過程中用稀鹽酸和碳酸鈉溶液調節溶液pH在6.0~7.0之間為宜。

3結論
(1)本方法不需加入掩蔽劑或經過分離，在各共存元素存在的前提下采用電位滴定測定富鋰錳基正極材料中的錳含量。
(2)方法測定結果準確可靠，相對標準偏差在0.13%~0.22%之間，加標回收率在99.8%~100.5%之間。
(3)本方法適用于富鋰錳基正極材料中質量分數為10%~60%的錳的測定，操作簡便，滿足實際工作中的測定要求。

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