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上海安亭科學(xué)儀器廠

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上海安亭論述高速離心法對(duì)芩麻顆粒的影響

導(dǎo)讀:考察顆粒研磨、提取方法、提取溶劑種類及體積、提取時(shí)間對(duì)黃芩苷含有量的影響,以及0.45μm微孔濾膜、高速離心(15000r/min,10min)對(duì)該成分轉(zhuǎn)移率的影響。


返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2019-09-11 11:32【
芩麻方中主要成分為鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、沒(méi)食子酸、黃芩苷、龍膽苦苷等,其中黃芩苷具有治療支氣管哮喘、抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)作用。因此,故本實(shí)驗(yàn)上海安亭科學(xué)儀器廠采用HPLC法測(cè)定芩麻顆粒中黃芩苷含有量,不僅考察了該成分提取方法,并比較了不同品牌、材質(zhì)微孔濾膜對(duì)黃芩苷的吸附作用,以及超速離心、微孔濾膜濾過(guò)法對(duì)黃芩苷的前處理效果,為該制劑后續(xù)研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1儀器
BS124S電子天平[
賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司];XS105DU電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);JA5002電子天平(上海精天電子儀器有限公司);AgilentTechnologies1200Series高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);TGL-16B低速臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);DZF-6050真空干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);SB-5200D超聲波清洗機(jī)(寧波新藝生物科技股份有限公司);HHS電熱恒溫水浴鍋(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)。

2供試品溶液制備
精密稱取顆粒約0.2g,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,稱定質(zhì)量,超聲提取20min,冷卻至室溫后50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,15000r/min離心10min,取上清液,即得。

2.1前處理工藝優(yōu)化
2.2.1顆粒研磨

顆粒研磨成細(xì)粉(過(guò)80目篩),精密稱稱取約0.2g,置于250mL具塞錐形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,稱定質(zhì)量,超聲(300W、25kHz)提取30min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,收集提取液;另取顆粒,不研細(xì),精密稱稱取約0.2g,同法處理,15000r/min離心10min,測(cè)定黃芩苷含有量,結(jié)果可知,顆粒研磨前后黃芩苷含有量無(wú)明顯變化,可能是該成分在50%甲醇中溶解性較好,但考慮到顆粒研磨過(guò)程中容易吸潮,稱量操作不便,故選擇不研磨而直接提取。

2.2.2提取方法

上海安亭科學(xué)儀器廠精密稱取顆粒約0.2g,置于250mL具塞錐形瓶中,精密加入100mL50%甲醇,稱定質(zhì)量,分別超聲、回流、60℃水浴熱浸提取30min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,收集提取液,15000r/min離心10min,測(cè)定黃芩苷含有量,結(jié)果可知,超聲、回流提取下黃芩苷含有量高于熱浸法,但兩者無(wú)明顯差異,故選擇操作更簡(jiǎn)便的超聲提取。

2.2.3提取時(shí)間
精密稱取顆粒約0.2g,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入25mL75%甲醇,稱定質(zhì)量,超聲提取5、10、20、30、60min,平行3份,冷卻至室溫后50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,收集提取液,15000r/min離心10min,測(cè)定黃芩苷含有量,結(jié)果可知,提取20min后黃芩苷含有量無(wú)明顯變化,考慮到效率因素,故選擇提取時(shí)間20min。

3結(jié)語(yǔ)
微孔濾膜法相比,高速離心法所得黃芩苷的轉(zhuǎn)移率較高,故提取液前處理方法可采用該方法;如果采用微孔濾膜法,則可選擇上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司、安捷倫科技有限公司所生產(chǎn)的0.45μm聚四氟乙烯微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾。本實(shí)驗(yàn)上海安亭科學(xué)儀器廠不僅優(yōu)化了芩麻顆粒前處理工藝,并成功建立其主要成分黃芩苷含有量的測(cè)定方法。同時(shí),還首次發(fā)現(xiàn)微孔濾膜對(duì)芩麻顆粒中黃芩苷的吸附作用,并對(duì)目前市面上常見(jiàn)的微孔濾膜進(jìn)行評(píng)估,為相關(guān)研究提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

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