自動(dòng)電位滴定在水硬度測(cè)定中的應(yīng)用
導(dǎo)讀:本文上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng)使用自動(dòng)電位滴定儀對(duì)水中總硬度進(jìn)行測(cè)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收的計(jì)算，并且與手工滴定法進(jìn) 行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。
來(lái)源：未知
發(fā)布日期：2019-10-31 16:00【大 中 小】
水中總硬度的測(cè)定方法主要有EDTA絡(luò)合滴定法、電位滴定法、原子吸收法、離子選擇性電極法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、離子色譜法等。EDTA絡(luò)合滴定法是目前應(yīng)用最廣泛的分析方法，但是滴定的快慢、指示劑變色的判斷、滴定管的讀數(shù)等人工操作都可能給結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。電位滴定法是通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中電池電動(dòng)勢(shì)的變化而確定終點(diǎn)的滴定分析方法。本文上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng)使用Metrohm855型自動(dòng)電位滴定儀對(duì)測(cè)定水中總硬度的檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，并且與手工滴定法進(jìn)行了對(duì)比。
1材料與實(shí)驗(yàn)
1.1儀器
自動(dòng)電位滴定儀（上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng)）；800Dosino自動(dòng)進(jìn)樣器（Metrohm，瑞士）；鈣離子選擇電極（Metrohm，瑞士）；Ag/AgCl參比電極（Metrohm，瑞士）；50mL移液管;專(zhuān)用滴定杯。
2實(shí)驗(yàn)方法
2.1自動(dòng)電位滴定法
2.1.1樣品測(cè)定過(guò)程
準(zhǔn)確量取50mL樣品于儀器配套的燒杯中，放入自動(dòng)樣品盤(pán)中，進(jìn)入tiamo2.5操作系統(tǒng)，調(diào)用總硬度滴定（DET）模式，自動(dòng)加入1.5mL緩沖溶液后，開(kāi)始用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。儀器可自動(dòng)記錄加入Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積以及滴定過(guò)程中電位的變化，并繪制出U-V曲線(xiàn)，根據(jù)電位變化的突躍確定滴定終點(diǎn)V1。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，記錄終點(diǎn)V0。系統(tǒng)可根據(jù)公式自動(dòng)得出樣品中總硬度的濃度ρ（CaCO3）。
2.1.2滴定模式參數(shù)
選用動(dòng)態(tài)電位滴定（DET）模式；信號(hào)漂移值為40mV/min；攪拌速度10；加液速度5mL/min；停止體積30ml；到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)后繼續(xù)加液體積0.2ml；等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)為10。
2.2手工滴定法
按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB5750-2006）測(cè)定水中總硬度的含量。準(zhǔn)確量取50mL樣品，置于150mL錐形瓶中，加入1.5mL緩沖溶液，5滴鉻T指示劑，立即用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色轉(zhuǎn)變成純藍(lán)色為止，記錄體積V1。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，記錄終點(diǎn)V0。
3結(jié)論
自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中的總硬度，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，并且與手工滴定法進(jìn)行比較，兩種方法測(cè)定的結(jié)果無(wú)顯著差異。上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng)認(rèn)為相比手工滴定法，自動(dòng)電位滴定法有更多的優(yōu)勢(shì)。首先，自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定總硬度不需要加入指示劑，渾濁、有色的水樣均可滴定，避免了人為對(duì)終點(diǎn)顏色判斷造成的誤差；其次，使用855RoboticTitrosampler自動(dòng)電位滴定儀滴定樣品時(shí)選用動(dòng)態(tài)電位滴定（DET）模式，可在離等當(dāng)點(diǎn)遠(yuǎn)時(shí)快速滴加Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)緩慢加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高了工作效率；最后，自動(dòng)電位滴定儀的操作系統(tǒng)可自動(dòng)計(jì)算、記錄滴定結(jié)果，可以節(jié)省大量人力。所以自動(dòng)電位滴定法非常適于水中總硬度的測(cè)定。
免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問(wèn)題需要我方刪除，請(qǐng)聯(lián)系我們，我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。
掃一掃進(jìn)入手機(jī)官網(wǎng)
掃一掃關(guān)注我們