自動(dòng)電位滴定儀是如何測(cè)定水泥中的氯離子含量的?本文上海安亭科學(xué)儀器廠就這一問題進(jìn)行解析,以供參考。氯鹽是廉價(jià)而易得的工業(yè)原料,在水泥生產(chǎn)中具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,可以作為熟料煅燒的礦化劑,能夠降低燒成溫度,有利于節(jié)能高產(chǎn),也是有效的水泥早強(qiáng)劑,防止混凝土早期受凍。本文上海安亭科學(xué)儀器廠參照《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-2017中cl-的電位滴定測(cè)定方法,對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定。
1儀器
自動(dòng)電位滴定儀(上海安亭科學(xué)儀器廠)、氯電極、雙鹽橋甘汞電極、電爐。
2實(shí)驗(yàn)原理、方法及步驟
(1)原理:用硝酸分解試樣,加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分,并加熱溶液。冷卻到室溫,用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
(2)步驟。
①標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入250mL燒杯中,加入2mL(1+1)硝酸,用水稀釋至150mL,放入攪拌子。儀器開機(jī)預(yù)熱30min后,滴定液管插入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,按滴定預(yù)備鍵,清洗儀器。氧化氫的影響。
②空白試驗(yàn)吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中,加水稀釋至100mL,加入2.00mL(1+1)硝酸和2.00mL過氧化氫。
③試樣檢測(cè)。 稱取5.0000g試樣,置于300mL干燒杯中,加入20.00mL蒸餾水,攪 拌使試樣完全分散,然后邊攪拌邊加入25.00mL (1+1) 硝酸,加入55.00mL蒸餾水,一定要精準(zhǔn)加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2.00mL過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,并微沸 1-2min。 冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,放入攪拌子,在待測(cè)溶液中插入兩個(gè)電極,開始攪拌。
3結(jié)論
GB/T-176-2017標(biāo)準(zhǔn)中要求氯離子含量≤0.10時(shí),重復(fù)性限為0.005%,而標(biāo)樣GSB08-2047-2013的重復(fù)性限為0.003%,上海安亭科學(xué)儀器廠本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果最大差值為0.003%,符合國標(biāo)及標(biāo)樣的重復(fù)性限要求。
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